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意大利VELP-杜马斯燃烧法测定油料粗蛋白含量

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样品:

     油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽饼粕样品由农业部油料及制品质量监督检验测试中心提         供,为不同年份、不同主产区生产的油料产品样品。

仪器:

      NDA-701杜马斯定氮仪  意大利VELP

      UDK-152凯氏定氮仪    意大利VELP

检测指标:粗蛋白含量

实验过程:

(1)杜马斯燃烧法

      称取100mg样品(总氮含量为3~8mg)于锡箔纸中压实,置于自动落样器上,待上机检测。同上,称取EDTA标准品15.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、100.0和120.0mg,待上机检测,得标准曲线。样品燃烧反应条件:温度为1200℃,氧气因子为1.8mL/mg,氧气流速为400mL/min,氦气、氧气、氮气压力分别为2.0、2.5和3.0Pa,高温下充分燃烧分解,生成的气体被净化、除杂,以氦气为载气传送,氮氧化物被还原后,混合气体被吸附,分离,依次通过检测器(TCD)检测,标准曲线计算定量。

(2)凯氏定氮法

      称取0.5~1.0g样品(总氮含量5~80mg)于消化管中,加入催化剂(6.0g硫酸钾,0.4g硫酸铜)和12mL硫酸,420℃消化120min至消化液澄清,冷却上机;定氮仪向消化管内加入40mL氢氧化钠溶液(40%)后蒸馏5min,用盐酸标准溶液(0.1mol/L)滴定硼酸吸收液(2%),溶液由蓝绿色变成灰红色为滴定终点,由盐酸标准溶液消耗量计算样品粗蛋白含量。

实验结果:

      通过优化杜马斯燃烧法测定油料粗蛋白含量条件,比较了杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽饼粕等油料样品粗蛋白含量。结果表明:杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定结果呈显著线性相关(线性相关系数为0.9988,P<0.001),杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在测定样品粗蛋白时无显著性差异(P>0.05),并且燃烧法变异系数CV小于0.6%,测定结果准确、重现性好,更适用于油料样品粗蛋白含量检测。

结论:

      杜马斯燃烧法测定5种油料粗蛋白含量与凯氏定氮法测定值显著线性相关,且杜马斯燃烧法测定结果更稳定。采用杜马斯燃烧法参与国际实验室检测比对能力验证,结果准确、重现性好,符合要求;其前处理简单,时间短,成本低,能够自动连续大批量检测,且避免造成环境污染,适用于油料实际样品粗蛋白含量检测。

 


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